理化检验-化学分册

作者：臧娜, 王海波, 王海洋, 谷金儒, 宫秋红, 王守凯

关键词：顶空-气相色谱法, 芴类衍生物, 残留溶剂

采用顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂（甲醇、乙醇、1，4-二氧六环及甲苯）的含量。取芴类衍生物样品（0.500 0 g）置于20 mL顶空瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺1 mL溶解样品，立即将瓶密封。选择顶空平衡温度为100℃，平衡时间为30 min，选择二苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷以体积比5∶95的混合物作固定相的SE 54毛细管色谱柱作为分离柱，可达到上述4种溶剂的良好分离。用氢火焰离子化检测器，外标法定量。所得4种溶剂的标准曲线，甲醇和乙醇的线性范围均在8.0~800 mg·L-1之间，1，4-二氧六环及甲苯的线性范围在10.0~1 000 mg·L-1之间。其检出限（3S/N）依次为10.30，10.51，24.87，25.79 μg·L-1。用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，测得4种溶剂的平均回收率依次为99.4%，100%，101%和100%。

来源：2019年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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