理化检验-化学分册

作者：刘缙, 蔡红新, 钱斌, 董文彬, 毛海峰, 梁晨

关键词：气相色谱-质谱法, 分散液液微萃取, 毒品, 刑侦毒物分析

对应用分散液液微萃取（DLLME）于气相色谱-质谱法（GC-MS）测定尿液中毒品的方法作了改进。分析时，在尿样2.0 mL中加入20.0 mg·L-1 SKF525A内标溶液100 μL，并调节其酸度至pH 12后，增加了加入N-丙基乙二胺（PSA）50 mg并振荡、离心的步骤，达到除去尿液中脂肪酸等杂质的目的，在后续操作中不会出现脂状沉淀。之后，取其上清液，加入分散剂异丙醇400 μL和萃取剂四氯化碳20 μL，轻轻振荡1 min并离心5 min后即可用微量移液器提取离心管尖底的小液滴1 μL，按GC-MS工作条件测定尿样中甲基苯丙胺、3，4-亚甲基二氧基苯丙胺（MDMA）和氯胺酮等3种毒品，其标准曲线的线性范围均在0.1~10.0 mg·L-1之间，检出限（3S/N）也相同，均为0.01 mg·L-1。试验测得3者的平均回收率依次为76.4%，83.2%，103%；三者测定值的相对标准偏差（n=5）依次为6.7%，5.3%，6.7%（日内）和7.5%，5.9%，6.6%（日间）。

来源：2019年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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