理化检验-化学分册

作者：钟世欢, 金建奇, 叶磊海, 叶佳明, 王潇, 裘钧陶

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 固相萃取柱净化, 禁用安神类药物, 助眠类保健品

应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000 g样品用甲醇溶解，经涡旋混匀并超声15 min，用甲醇定容至25.0 mL。离心后取上清液5.00 mL，经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理，收集经净化的流出液，与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2 mL合并，于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1：1的0.05%（体积分数，下同）甲酸-甲醇混合溶液1.00 mL溶解残渣，所得溶液经过0.22 μm滤膜过滤，滤液供色谱分离。选用Poroshell 120 EC-C18色谱柱（50 mm×3.0 mm，2.7 μm）作为固定相，用不同比例的（A）含0.05%甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和（B）乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明：22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800 μg·L-1，有1种为40~8 000 μg·L-1，还有4种为400~80 000 μg·L-1，其检出限（3S/N）为0.02~2 μg·g-1。用标准加入法进行回收试验，测得回收率为81.2%~98.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.1%~9.7%。

来源：2020年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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