理化检验-化学分册

作者：吴若昕, 张春涛, 李登科, 张小利, 张建中, 李海霞

关键词：加速溶剂萃取, 气相色谱-串联质谱法, 羧酸苯乙酯, 烟丝, 均匀性评价

将烟丝样品置于温度（20±1）℃及相对湿度（60±3）%条件下平衡24 h。称取此样品4.0 g置于Dionex ASE 350萃取仪的34 mL萃取池中，用正己烷作为溶剂进行加速溶剂萃取（ASE）。加速萃取的温度为100℃，静态萃取时间为5 min，循环次数为2次。于萃取液中加入乙酸苯甲酯内标（100 mg·L-1）溶液0.50 mL，混匀后经0.45 μm滤膜过滤，取滤液进行气相色谱-串联质谱法分析。采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），在60~280℃温度区间程序升温模式分离后，按电子轰击离子源和多反应监测模式条件进行串联质谱测定。所测定的5种羧酸苯乙酯的质量浓度均在0.10~10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）均为0.01 mg·L-1。按标准加入法测定了方法的回收率，结果为91.0%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。同一批次内和不同批次间外加标记物的变异系数（CVi）分别为5.8%~8.8%和6.3%~8.4%，说明加香工序的均匀性良好。

来源：2020年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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