理化检验-化学分册

作者：方科益, 陈树兵, 李双, 王永健, 王春芳, 曹国洲

关键词：QuEChERS提取, 高效液相色谱-高分辨质谱法, 蓝藻毒素, 水产品

取水产品样品2.00 g与2 g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇，涡旋振荡5 min后超声提取5 min，再离心5 min，取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15 mg石墨化碳黑（GCB）涡旋振荡1 min，离心5 min，取上清液，于40℃下吹氮至近干，用体积比为1：1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0 mL，经0.22 μm滤膜过滤，取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱（150 mm×2.1 mm，3 μm）为固定相，用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源，正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应，制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明：所测3种蓝藻毒素均在10~200 μg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）均为5 μg·kg-1。通过标准加入法进行回收试验，测得回收率为68.3%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为7.7%~17%。

来源：2020年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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