理化检验-化学分册

作者：刘彬, 郭丽, 贺小敏, 施敏芳

关键词：气相色谱法-双柱双电子捕获检测器, 基质固相分散, 有机氯农药, 土壤

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物，置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀，封存于干燥器中备用。取此样品20.00 g，与硅藻土3.00 g和硅镁吸附剂3.00 g掺拌均匀。在加速溶剂萃取（ASE）仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00 g，将上述样品混合物定量移入于此池中，于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1：1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂，在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1 mL，加正己烷定容至1.0 mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析，测定其中19种有机氯农药（OCPs）的含量。色谱分析中，进样量为1.0 μL，选择HP-5 LTM和DB 1701 LTM两种极性不同的色谱柱，按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器（ECD），前ECD接在HP-5 LTM色谱柱后，后ECD接在DB 1701 LTM色谱柱后，经两种色谱柱分离，测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段，即5~100 μg·L-1和100~1 000 μg·L-1。19种OCPs的检出限（3.143s）为0.15~0.56 μg·kg-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍，则判定此结果为假阳性；如差异小于5倍，则确定该化合物存在，并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差（n=6）为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质（CRM818-50G），所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。

来源：2020年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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