理化检验-化学分册

作者：钟少芬, 莫健文, 刘煜平, 张玄, 龚志超

关键词：固相微萃取, 顶空, 气相色谱-质谱法, 挥发性有机化合物, 美甲贴

称取美甲贴样品0.001 0 g置于20 mL顶空瓶中，在选定的条件下孵化温度为36℃，孵化时间为15 min，振动器转速为300 r·min-1，固相微萃取（SPME）温度为常温和样品的萃取次数为10次进行顶空采样和固相微萃取，并将所得挥发性有机物（VOCs，包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物）引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）在40~250℃区间以程序升温模式进行色谱分离，并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围（2~250 ng）内与其相应的峰面积呈线性关系，其检出限（3.14s）也相同（0.5 ng）。以实际样品为基体，在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验，测得其回收率为80.0%~110%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.030%~5.0%。

来源：2020年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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