理化检验-化学分册

作者：朱爱龄, 倪貌貌, 宋亚萍, 谭志文, 俞超, 汪财生, 张凯龙

关键词：反相高效液相色谱法, 计时波长切换紫外检测法, 苯妥英, 安息香, 苯偶酰

以盐酸酸化的二甲亚砜为溶剂，铁盐催化空气氧化安息香制备苯偶酰，再由苯偶酰与尿素缩合制备苯妥英。在此合成过程中需对反应液中安息香的浓度、中间产物苯偶酰的含量以及最终产物苯妥英的浓度进行检测。试验提出了采用反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法对上述各化合物进行测定。将所需测定的样品溶于乙腈中，所得溶液经0.45 μm滤膜过滤。取滤液（进样量为20 μL）通过kromasil 100-5C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），以体积比为80：20的乙腈-水溶液作为流动相进行等度洗脱，洗脱液按预设程序进行计时紫外检测。在0~3.0 min和波长218 nm处检测苯妥英；在3.0~4.0 min和波长247 nm处检测安息香；在4.0~6.0 min和波长260 nm处检测苯偶酰。3种化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100 mg·L-1，并测得其检出限（3S/N）依次为0.010，0.003 0，0.007 0 mg·L-1。在实际样品基础上加入3个浓度水平的混合标准溶液进行回收试验，测得3种化合物的回收率为95.4%~105%；测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%~4.2%。

来源：2020年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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