理化检验-化学分册

作者：高明, 徐艳林, 盛翔, 裴超

关键词：超高效液相色谱法, 不同波长, 紫外检测, 橡胶助剂, 橡胶

取条状橡胶样品（厚约2 mm，宽约1 mm）1.000 g，加入体积比为6：1的乙腈-二氯甲烷混合溶液50 mL，超声提取60 min，所得溶液经0.45 μm滤膜过滤，滤液用于超高效液相色谱法分析。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×100 mm，1.8 μm）为固定相，以体积比为40：60的乙腈-pH 4.0的12.5 mmol·L-1磷酸二氢钠混合溶液为流动相进行等度洗脱，使所测定的6种橡胶助剂得以分离，对6种橡胶助剂在不同波长处进行紫外检测，防老剂6PPDN-（1，3-二甲基）丁基-N'-苯基对苯二胺的检测波长为290 nm，防焦剂CTP （N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺）和其他4种硫化促进剂TBBS （N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺）、MBTS （2，2-二硫化二苯并噻唑）、CBS （N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）、DCBS （N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）的检测波长均为226 nm。6种橡胶助剂的标准曲线的线性范围均为5.0~500.0 mg·L-1，其检出限（3S/N）为0.3~2.5 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验，测得回收率为82.8%~107%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于5.0%。

来源：2020年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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