理化检验-化学分册

作者：王帅, 史永富

关键词：气相色谱-串联质谱法, 三氯生, 甲基三氯生, 蔬菜, 水果

提出了应用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜（西红柿、黄瓜等）和水果（橙子、苹果等）中潜在的污染物三氯生（TCS）和甲基三氯生（MTCS）的含量的方法，以期有助于对此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染问题的研究，并应用于农产品质量的安全监测之中。将样品分别去皮后切块，匀浆后于-22℃保存。称取样品5.00 g，先后2次用乙酸乙酯（每次10 mL）超声提取10 min后离心10 min，合并2次的提取液。将提取液吹氮蒸发至近干。加入衍生试剂体积比为99：1的N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷混合溶液100 μL，在60℃下进行衍生化反应40 min。反应结束后，将溶液吹氮至近干，用乙酸乙酯1.0 mL溶解残渣。所得溶液供气相色谱-串联质谱法分析。用DB-17MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）在150~290℃区间按程序升温条件进行分离，在电子轰击离子源及多反应监测模式下进行质谱测定。经试验确定，用两种扫描程序分别扫描，TCS衍生物的母离子和子离子依次为m/z 362，347和m/z 360，345，MTCS的母离子和子离子则均为m/z 304，254。测得TCS衍生物和MTCS的标准曲线的线性范围均为0.4~20.0 μg·L-1，其检出限（3S/N）为4~6 ng·kg-1。按标准加入法进行回收试验，测得TCS衍生物和MTCS在4种蔬菜、水果中的回收率为91.5%~107%和94.7%~111%。

来源：2020年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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