理化检验-化学分册

作者：徐聪, 胡光辉, 赵婷, 张梅, 刘伟丽, 高峡

关键词：反相离子对色谱, 电感耦合等离子体质谱法, 聚氯乙烯, 塑料, 六价铬

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯（PVC）塑料样品（2.500 0 g），加入碱性提取剂（每升溶液中含20.0 g氢氧化钠和30.0 g无水碳酸钠）50 mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5 mL，再加入0.4 g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取，所得提取液经减压过滤，收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5，并用水定容至100.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤，取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相，流动相为2 mmol·L-1四正丁基硫酸氢铵溶液（此溶液每升中含甲醇50 mL，并调节pH至7.0），流量为1.0 mL·min-1，进行等度洗脱。在此条件下，Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）可按其保留时间的不同达到很好分离，Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的保留时间分别为1.732，4.966 min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.50~200 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.10 μg·L-1。应用此方法分析PVC标准物质RMA 034，其中Cr（Ⅵ）的认定值为（9.3±0.9） mg·kg-1，Cr（Ⅵ）的测定值为9.19 mg·kg-1，其相对标准偏差（n=6）为2.2%，还用此方法分析了3种PVC的日常用品，并用标准加入法进行回收试验，测得回收率为94.2%~101%。

来源：2020年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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