理化检验-化学分册

作者：俞华芬

关键词：液相色谱法, 婴儿配方奶粉, 雌激素, 柱切换

婴儿配方奶粉样品用水超声溶解后，用乙腈超声提取30 min，以15 000 r·min-1转速在5℃下离心10 min，残渣用乙酸乙酯提取，合并两次提取液。上层有机相于40℃下用氮气吹至近干，加入50%（体积分数）甲醇溶液溶解，溶解液过0.22 μm滤膜，采用柱切换-液相色谱法测定滤液中4种雌激素的含量。以Thermo BioBasic SEC-120色谱柱为净化柱，Waters XBridge BEH C18色谱柱为分析柱，用水和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，用紫外检测器测定。4种雌激素的质量浓度均在1.0~20 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.1~0.3 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为90.0%~105%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为1.6%~5.4%，日间相对标准偏差（n=11）为3.5%~6.2%。

来源：2020年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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