理化检验-化学分册

作者：刘民, 徐枢雅

关键词：新型吸附剂-固相萃取, UPLC-MS/MS, 鱼塘水, 常见农药

取鱼塘水样4 L于5 000 mL烧瓶中，加入混合内标溶液含0.5 mg·L-1普罗迪芬盐酸盐（SKF525A）和2 mg·L-1苯巴比妥100 μL。另取由4种常用填料C8、C18、GDX403及X-5，按1：2：1：8的质量比混合组成的新型吸附剂6 g，置于甲醇10 mL中浸泡活化并过滤，将经活化的吸附剂加入于上述水样中，于振摇器上振荡1 h，经减压过滤，在所收集的固相吸附剂（包括其所吸附的农药）以及滤纸中，加入无水硫酸镁5 g和苯及乙酸乙酯各100 mL，振荡萃取10 min，通过1.0 μm滤膜过滤，取滤液并吹氮蒸发至近干，用甲醇溶解残渣并定容其体积为1.0 mL。将此溶液通过0.22 μm滤膜过滤，取滤液按所选择仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析。上述预富集中所用新型吸附剂对所测定的常见农药进行固相萃取富集时，各农药中有11种的回收率大于90.0%，全部试验农药的平均回收率达82.0%。色谱分离中，选用IntertSustain C18柱为固定相，以不同比例的（A）0.1%（体积分数）甲酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液，或（A'）不加甲酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液，和（B）乙腈或（B'）甲醇的混合液作为流动相，按3种不同的程序进行洗脱。在此条件下，所测定的农药和2种内标的保留时间在0.53~9.81 min之间。在质谱分析中，选择正、负离子2种电离模式和多反应监测（MRM）模式进行测定，用内标法定量。所测农药中17种农药的线性范围在0.005~0.5 μg·L-1之间，其余4种农药的线性范围在0.01~0.5 μg·L-1之间，检出限（3S/N）为1~5 ng·L-1之间。以加标方法进行准确度试验，根据测得质量浓度和理论质量浓度的比值得到的结果在92.5%~106%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%~9.7%（日内）和2.5%~13%之间（日间）。

来源：2020年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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