理化检验-化学分册

作者：程慧, 赵洁, 沈康俊, 张泓, 刘曙

关键词：高效液相色谱法, 油脂类食品, 1,4-二苯基-1,3-丁二烯, 迁移量

将所选取的8种油脂类食品捣碎并均匀化后称取5.00（±0.01） g，用乙腈提取2次（每次用10.0 mL），振荡3 min，离心，每次取其上清液1.0 mL，将2次上清液合并，加入水1.3 mL，用0.45 μm滤膜过滤，滤液作为试液用于高效液相色谱（HPLC）测定。用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱作为固定相，以不同比例的（A）水和（B）乙腈的混合液作为流动相进行梯度洗脱；在波长330 nm处，用二极管阵列检测器（DAD）检测1，4-二苯基-1，3-丁二烯（DPBD）在保留时间13.01 min时的峰面积。测得DPBD的质量浓度在0.01~50.0 mg·L-1内与其相应的峰面积呈线性关系，其检出限（3s）为0.01 mg·kg-1。以8种食品的空白样品为基体，分别加入3个浓度水平的DPBD标准溶液进行精密度和回收试验，测得回收率为80.1%~119%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%~12%。称取所选取的8种样品，分别置于含有DPBD （12.58 mg·kg-1）且相同规格的聚乙烯（PE）食品袋中，抽真空密封。将此密封的8袋食品按GB 31604.1-2015的方法，在不同的迁移条件下进行DPBD从食品袋向食品的迁移试验，并按上述方法测定其含量。试验结果表明DPBD容易向表面油脂含量高的煎炸类食品迁移，在3种煎炸食品中，在不同的迁移条件（温度及时间）下测得的DPBD含量为0.17~0.47 mg·kg-1，而在其余的5种食品中均未测出DPBD。

来源：2020年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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