理化检验-化学分册

作者：侯艳霞, 刘晓波, 杨国武, 李小佳, 胡净宇

关键词：辉光放电质谱法, 纯锡, 杂质元素, 记忆效应

采用辉光放电质谱法（GDMS）测定了纯锡中24种杂质元素，分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒，凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素，即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论，并确定了仪器在最佳状态时辉光放电的优化条件为：放电电压590 V，放电电流30 mA，放电气流450 mL·min-1。为排除各元素测定中质谱（MS）干扰的影响，选择了在不同的分辨模式（中/高）下用相对丰度较高、干扰较少的质量数进行分析。所测定元素测定结果的相对标准偏差（n=5）均小于15%。各元素的检出限（3s）为0.003~0.174 μg·g-1之间。本方法所得测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果基本一致。经试验，通过更换GDMS的阳极帽、导流管、采样锥和透镜等4种耗材，可完全消除锡的记忆效应。

来源：2020年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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