理化检验-化学分册

作者：朱莉, 张毅, 纪红玲, 刘小平

关键词：高分辨电感耦合等离子体磁质谱法, 含铜不锈钢, 痕量磷

作者通过试验，用电感耦合等离子体磁质谱（HR-ICP-MS）测定含铜不锈钢中磷含量时，采用高分辨率模式，选择分辨率为4 000，在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数，使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体，加入标准溶液制作标准曲线。结果表明：两种方法的线性均较好，分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限（3s）不同，前者为1.0 μg·g-1，后者为0.18 μg·g-1。所提出方法的样品处理过程如下：称取样品0.10 g置于消解罐中，加入盐酸溶液2 mL及硝酸溶液1 mL，待剧烈反应缓解时，将消解罐加盖并置于微波消解仪中，于100℃消解10 min，升温至200℃继续消解20 min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中，加入0.2 mg·L-1钪内标溶液1 mL，加水至刻度，摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51 μg·g-1的含铜不锈钢，按本方法测定所得结果的相对标准偏差（n=10）小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品（包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金），并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明，本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近，而且对低含量磷（9 μg·g-1）也可很好测定。

来源：2020年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2020年第3期