理化检验-化学分册

作者：王雪枫, 李湘, 康文贵

关键词：锡, 微波消解, 氢氧化钠, 在线中和, 氢化物发生-原子荧光光谱法

土壤样品先在烘箱内于（102±3）℃下干燥2 h。称取此样品0.10 g置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，加入500 g·L-1氢氧化钠溶液2 mL，按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后，加二次去离子水将溶液稀释至25.0 mL，样品溶液经载流（1 mol·L-1氢氧化钠溶液）通过三通阀进入仪器，并在线被5%（体积分数）硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送的还原剂硼氢化钾反应生成氢化锡，传送进入原子化器迅速原子化，在高性能空心阴极灯的作用下产生荧光，由检测器检测其峰面积。测得锡的标准曲线的线性范围在100 μg·L-1以内。以3倍空白值求得的标准偏差计算其检出限（3s）为0.062 μg·g-1。用此方法测定了7个GBW标准物质，所得结果与认定值之间的相对误差为-1.61%~3.07%，测定值的相对标准偏差（n=7）为1.8%~3.2%。

来源：2020年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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