理化检验-化学分册

作者：王聪, 谢磊, 董雪瑞, 杨雨萱, 郑思跃

关键词：超临界流体萃取, 气相色谱-质谱法, 指纹图谱, 中药, 温郁金, 系统聚类分析

收集生长于浙江省瑞安市8个产地的温郁金样品14批次，分别经清洗、冷冻干燥及碾磨粉碎，得到通过0.425 mm筛孔药筛的粉末状样品14个。称取此样品各30 g，分别按试验选定的最佳条件萃取温度35℃，萃取压力15 MPa，萃取时间（静态30 min，动态90 min）进行超临界流体萃取分离，所得萃取物收集于甲醇5 mL中，并进行气相色谱-质谱法（GC-MS）分析。色谱分离采用HP-5ms石英毛细管色谱柱和在50~220℃之间程序升温模式；质谱测定采用电子轰击离子源（EI），在质荷比（m/z） 50~650内进行扫描。所得总离子流色谱图中共有50多个色谱峰，选择保留时间在40 min以内的共有峰26个作为考察对象，选择保留时间为17.12 min的莪术二酮为参考峰，计算共有峰的相对保留时间α和峰面积百分比S以及各样品与S3的S值的最大差值ΔS（Max）%，并建立了14个样品的指纹图谱。根据GC-MS分析所得结果并与NIST 14谱库比对，对共有峰作出鉴定。通过SPSS 16.0软件，采用系统聚类分析法对所分析的14批次温郁金样品的指纹图谱进行分类比较。应用指纹图谱对2个市售温郁金产品作了组分鉴定和产地认定。

来源：2020年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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