理化检验-化学分册

作者：郭洁, 刘齐, 刘成浩, 韩萧茜, 杨玲, 杜勇

关键词：一测多评法, 高效液相色谱法, 防晒剂, 二苯酮-3

选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱，柱温为30℃，进样体积为10.0 μL，并用不同比例的（A）甲醇、（B）四氢呋喃和（C） 0.008 2 mol·L-1高氯酸溶液的混合液作为流动相，按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离，并在波长311 nm处进行紫外检测。实样分析时，称取样品0.25 g，用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸（体积比为250∶450∶300∶0.2）的混合液（以下简称混合溶剂） 15 mL超声提取30 min，用混合溶剂定容至25.0 mL，离心10 min，分取上清液1.0 mL，加入混合溶剂定容至10.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤，取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明：所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物，并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数，确定了用一测多评法（QAMS）测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下，用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量，所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致，表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。

来源：2020年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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