理化检验-化学分册

作者：保琦蓓, 毛英俊, 沈波音, 钱丹

关键词：气相色谱-质谱法, 喹啉, 异喹啉, 纺织品

称取剪碎的纺织品样品1.000 g，用甲苯10.0 mL于常温下超声提取60 min，用注射器移取部分提取液，经0.45 μm聚四氯乙烯滤膜过滤，取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。以DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）为分离柱，在80~200℃之间以12℃·min-1的升温速率进行色谱分离。在此条件下可使喹啉与异喹啉完全分离。质谱测定中，采用电子轰击离子源（EI）和全扫描模式定性和选择离子扫描模式定量。上述2种化合物均在10.0~250.0 μg·L-1内与其对应峰面积呈线性关系，其检出限均为0.1 mg·kg-1。以空白样品为基体，在3个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验，测得喹啉的回收率为82.9%~92.0%，异喹啉的回收率为85.5%~98.1%，2种化合物测定值的平均相对标准偏差（n=6）依次为2.5%，3.1%。应用所提出的方法分析了纺织品实际样品22个，其中有5个试样检出有此2种化合物存在，其质量分数为1.2~27.8 mg·kg-1，均低于OEKO-TEX® STANDARD 100，2019中的规定限量（50 mg·kg-1）。

来源：2020年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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