理化检验-化学分册

作者：庄航

关键词：气相色谱-串联质谱法, 2-氰基溴苄, 3-氰基溴苄, 4-氰基溴苄, 基因毒性杂质, 苯甲酸阿格列汀

建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）进行程序升温；进样口温度260℃；以多反应监测（MRM）模式检测。2种待测物均具有较好的线性关系，相关系数均大于0.998 0；检出限（3S/N）均为2.0 μg·L-1；3-氰基溴苄的回收率为92.1%~97.0%；4-氰基溴苄的回收率为102%~109%；供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温（25℃）下放置18 h内稳定。三批生产规模样品中均未检出3-氰基溴苄和4-氰基溴苄。建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确，可有效分离并测定2-氰基溴苄中的3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量，为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了保障。

来源：2020年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2020年第4期