理化检验-化学分册

作者：朱天一, 冯典英, 李本涛, 黄辉, 李颖, 巩琛

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法, 镍基单晶高温合金, 光谱干扰

称取镍基单晶高温合金0.100 0 g于聚四氟乙烯烧杯中，先令其与盐酸9 mL和硝酸1 mL加热反应，待反应缓慢时滴加氢氟酸2 mL并继续加热使样品完全溶解。加入500 g·L-1酒石酸溶液2 mL，冷却至室温，在塑料容量瓶中加水定容至100.0 mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素（Mo、W、Ta、Re、Ru）的含量，选择分析谱线依次为204.598，207.911，240.063，197.312，240.272 nm。结果发现：除了Re外，其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰，严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰，除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外，试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K，并应用于模拟样品的分析。结果表明：经过矩阵K的校准，所测定的5种元素的准确度显著提高，达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验，测得上述5种元素测定值的相对标准偏差（n=11）均在1.5%以下，并通过标准加入法进行回收试验，测得5种元素的回收率为97.0%~105%。

来源：2020年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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