理化检验-化学分册

作者：张艾青

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, 婴幼儿, 饼干, 黄曲霉毒素, 同系物

粉碎的婴幼儿辅助饼干食品样品经体积比为89：10：1的乙腈-水-乙酸混合液提取，采用净化剂为50 mg十八烷基硅烷、30 mg N-丙基乙二胺和30 mg氨丙基的QuEChERS方法净化，采用高效液相色谱-串联质谱法测定净化液中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等8种黄曲霉毒素及其同系物的含量。以AQ-C18 HP色谱柱（2.1 mm×100 mm，3.0 μm）为固定相，以不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。8种黄曲霉毒素及其同系物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.05~0.10 μg·kg-1，测定下限（10S/N）为0.15~0.30 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为76.3%~95.9%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.1%~11%。

来源：2020年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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