理化检验-化学分册

作者：赵文霏, 井冲冲, 荆旭, 冯翠萍

关键词：高效液相色谱法, 拟除虫菊酯类农药, 食用菌, 离子液体, 分散液液微萃取, 水相固化

粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5 mL水中，再加入50 mg的氯化钠，完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部，取出水相中大部分水，将离心管放置于-20 ℃冰箱中，待上层水相固化后，取出底部全部的离子液体，用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱，以95%（体积分数）乙腈溶液为流动相，在测定波长230 nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50~5 000 μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.0~1.4 μg·kg-1，测定下限（10S/N）为3.2~4.7 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为71.6%~92.7%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.050%~6.6%。

来源：2020年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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