理化检验-化学分册

作者：沈璐, 殷浩文, 刘敏, 王樱芝

关键词：固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱法, 药品和个人护理品, 饮用水

取饮用水样1.0 L，用0.2 μm滤膜过滤。滤液以5 mL·min-1的流量通过活化后的HLB固相萃取柱（SPE），使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10 mL和15%（体积分数）甲醇溶液10 mL淋洗HLB柱，随即用甲醇15 mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮，使其体积蒸缩至200 μL，加水定容至1.0 mL，离心10 min，取其上清液，用0.22 μm针式过滤器过滤后，取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析。选用Waters UPLCTM BEH C18色谱柱作为分离柱，用不同比例的（A）8 mmol·L-1甲酸铵溶液含0.1%（体积分数，下同）甲酸和（B）体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液（含1%甲酸）的混合液作为流动相，将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱，18种分析物可在34 min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15 μg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）为5~50 pg·L-1。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验，回收率分别为64.4%~113%和78.2%~116%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为1.6%~19%和2.8%~18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析，其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1 ng·L-1；在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮，其含量均低于1 ng·L-1；还在3~5份水样中测得含量1 ng·L-1的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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