理化检验-化学分册

作者：宋茂生, 张鑫, 范鹏飞, 柳金良

关键词：电感耦合等离子体质谱法, 焦硫酸钾熔融, 阴离子交换分离, 钍, 铀, 钛铁矿

称取过0.074 mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10~0.50 g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2 g的瓷坩埚中，再加入焦硫酸钾3 g，混匀，加盖，置于马弗炉中，温度升至350℃时，摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触，继续升温至600℃，熔融1 h，除去坩埚盖，继续保持30 min。取出坩埚，稍冷却后，加水将熔块溶解并定容至100.0 mL。按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装入交换柱中。经试验，在硫酸浓度为0.01 mol·L-1，K2SO4浓度为0.5 mol·L-1的硫酸盐溶液中，铀及钍的硫酸盐阴离子在交换树脂上的交换吸附率均超过98%。据此，在交换柱的储液杯中加入上述硫酸盐溶液20 mL后，定量加入样品溶液5.0 mL，使溶液逐滴通过交换柱。当溶液滴尽时，用0.01 mol·L-1硫酸溶液淋洗树脂2次（每次用5 mL），随即用0.5 mol·L-1盐酸溶液14 mL及水6 mL洗脱吸附于树脂上的铀和钍。收集淋洗液并加水定容至50.0 mL，此溶液在仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析，并利用三通活塞在线加入10 μg·L-1的铑标准溶液作为内标，在标准模式下选择原子丰度较高的同位素238U、232Th、103Rh进行测定。铀、钍的标准曲线的线性范围均在100 μg·L-1以内，检出限（3s）依次为0.029，0.036 μg·L-1。对两种元素的测定进行精密度试验，测得相对标准偏差（n=5）值均小于10%。应用本方法测定了4件国家一级标准物质的铀、钍的含量，测定值与认定值基本相符。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2020年第6期