理化检验-化学分册

作者：范良彪, 吴清实, 黄丽丽, 黄月群, 梁美娜, 张庆

关键词：QuEChERS, 气相色谱-串联质谱法, 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂, 食用菌

本工作建立了一种QuEChERS-气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂（啶氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯）残留量的分析方法。称取25.0 g粉碎后的食用菌样品，加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液25 mL，再加入QuEChERS萃取包，涡旋后冷冻离心；将上清液转移至PSA净化管中，涡旋后离心；取上清液10 mL在60℃氮吹至近干，加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液1.0 mL，涡旋溶解后过0.22 μm滤膜，滤液引入Rtx-5 MS色谱柱，载气为氦气，在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离，并在电子轰击离子源（EI）和多反应监测（MRM）模式下进行质谱分析，采用外标法定量。6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.02~2.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.001~0.003 mg·kg-1；对香菇、鸡腿菇和金针菇等3种常见食用菌进行3个浓度水平的加标回收试验，测得回收率为83.5%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.7%~5.0%，重复性RSD在5.0%以内。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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