理化检验-化学分册

作者：田春霞, 王远远, 吴苏妙, 朱炳祺, 金绍强

关键词：气相色谱-质谱法, 脂肪酸, 反式脂肪酸, 婴幼儿奶粉

称取5.0 g婴幼儿奶粉样品，在乙醇2 mL，水4 mL和氨水20 mL的介质中，于75℃的恒温水浴中振荡水解40 min，每间隔5 min振荡一次，水解完成后冷却至室温，并在水解混合物中加入乙醇10 mL，混匀。用体积比为1∶1的乙醚-石油醚混合液30 mL振荡提取10 min，离心5 min，收集醚层提取液，留存于烧瓶中；再用乙醚-石油醚按相同步骤重复提取2次。将所收集的醚层提取液合并旋转蒸发至干，所得残留物即为从样品提取所得脂肪总量。取此提取所得脂肪60.0 mg，溶解于异辛烷4 mL中，再加入2 mol·L-1氢氧化钾-甲醇溶液200 μL，振荡30 s，静置至澄清，使脂肪酸甲酯化。加入硫酸氢钠1 g中和氢氧化钾，然后离心3 min。取其上层溶液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。采用高极性HP-88毛细管色谱柱，进样量为1.0 μL，从130~240℃按程序升温的条件进行分离，并引入质谱仪进行测定，质谱测定中用电子轰击（EI）离子源，和在m/z 45~450内全扫描模式进行定性和定量测定。试验中选择样品中含量较低的反式脂肪酸为分析物，并测定了相关的参数。所测定的12种反式脂肪酸甲酯分别在一定的质量浓度内与其相应的峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）为0.42~1.45 mg·L-1。按标准加入法测得的回收率为75.5%~107%，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.1%~8.5%之间。脂肪酸采用面积归一化法测定。按此方法分析了3种婴儿奶粉，其中饱和脂肪酸含量在50%以上，反式脂肪酸含量均小于0.5%，均符合国家标准规定。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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