理化检验-化学分册

作者：薛莉君, 刘碧林, 杨洋, 王园, 陈敏

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 泰地罗新, 残留量, 禽畜肉

称取均匀粉碎的禽畜肉（鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉）样品2.0 g于离心管中，加入70%（体积分数）乙腈溶液20 mL，涡旋混匀1 min，依次加入氯化钠2 g、无水硫酸镁5 g，以8 000 r·min-1的转速高速匀浆萃取10 min，离心后收集上清液。将上清液以每2~3 s 1滴的速率过活化好的固相萃取柱，并依次用水3 mL、甲醇3 mL洗涤，5%（体积分数）氨水甲醇溶液5 mL洗脱，收集洗脱液，于45℃吹氮至近干，用乙腈溶解残渣，并定容至1.0 mL，过0.22 μm滤膜，滤液在优化的仪器工作条件下在超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）上分析。选用BEH C18色谱柱为固定相，并以不同比例的乙腈和0.1%（体积分数）三氟乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时，选择电喷雾正离子扫描模式（ESI+）和多反应监测（MRM）模式测定鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉等4种禽畜肉中泰地罗新的残留量。采用空白样品配制标准溶液系列，以消除基质的影响，在上述4种禽畜肉基质中，泰地罗新的质量分数均在20.0~1 200.0 μg·kg-1内与其对应的质谱响应值呈线性关系，检出限（3S/N）为3.6~6.0 μg·kg-1；在3种浓度水平上进行加标回收试验，平均回收率为92.1%~97.9%，相对标准偏差（n=6）为0.92%~6.0%。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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