理化检验-化学分册

作者：蓝草, 邵琳智, 徐娟

关键词：实时直接分析, 静电场轨道阱高分辨质谱, 抗过敏药物, 化妆品, 定性及定量分析

提出了应用实时直接分析（DART）-静电场轨道阱高分辨质谱法对化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量检测方法。称取样品0.50 g，加入50%（体积分数）乙醇溶液1.0 mL，于超声波水浴中超声处理5 min，涡旋振荡10 min后离心5 min，取上清液0.50 mL，加水0.5 mL混匀后再次离心5 min，取上清液，按仪器工作条件进行分析。采用Dip-it Samplers模式进样，进样量为1 μL。在正离子模式下，以一级全扫描-数据依赖性二级扫描（Full MS-ddMS2）进行定性分析，与自建二级（MS2）谱库进行比对，得到定性筛查结果；随即以平行反应监测（PRM）模式进行定量分析。所测的15种抗过敏药物的线性范围均在10 mg·L-1以内。由于所测得的15种药物的测定下限的信噪比远大于10倍，故本方法将测定下限定为0.5 mg·kg-1。用空白样品为基体，加入混合标准溶液进行回收试验，测得回收率在82%以上；测定值的相对标准偏差（n=6）均小于16%。应用本方法分析了20个市售化妆品样品，在其中的7个样品中检出苯海拉明，在1个样品中检出氯苯那敏，且所得结果与液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）所测结果一致。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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