理化检验-化学分册

作者：王冰玉, 赵文英, 曹晓荣, 项曙光

关键词：高效液相色谱, 咪唑, 2-甲基咪唑, 4-甲基咪唑, 咪唑生产工艺中反应液

建立了高效液相色谱（HPLC）外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中，选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相；选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂（溶液pH为3.5，内含16 mmol·L-1十二烷基硫酸钠和17 mmol·L-1磷酸二氢钾）溶液为流动相进行等度洗脱；采用二极管阵列检测器进行检测，检测波长为210 nm。结果显示：咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100 mg·L-1，检出限（3S/N）分别为0.02，0.02，0.03 mg·L-1。咪唑在20 mg·L-1和100 mg·L-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%，99.2%，相对标准偏差（n=8）为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定，测定值为10.11%~10.71%；杂质2-甲基咪唑有检出，但低于测定下限；杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对，两者测定结果基本一致。试验结果表明，该方法准确度好、灵敏度高、重现性好，能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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