理化检验-化学分册

作者：郭娟娟, 唐熙, 陈丽娟, 程振, 李小晶

关键词：超声提取-气相色谱-质谱法, 酰胺类物质, 尼龙, 食品接触材料

对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质（丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺）的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干，剪成0.5 cm×0.5 cm的小块，并混匀。取此样品1.00 g，用甲醇先后提取2次，每次加甲醇25 mL，于25℃超声提取30 min。将提取后过滤所得滤液合并，在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0 mL。取此溶液1.0 mL，用0.22 μm滤膜过滤，取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60~270℃区间按程序升温模式进行色谱分离，并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5~100 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限（3S/N）为0.08~1.0 mg·L-1。以空白样品为基体，加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验，测得回收率为90.2%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.78%~1.7%。按本方法分析了4件实样，结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺，质量分数为10 mg·kg-1，小于欧盟规定的迁移限量（15 mg·kg-1）。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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