理化检验-化学分册

作者：章再婷, 杨燕, 王永健, 王春芳, 李双, 陈树兵, 曹国洲

关键词：脂肪酶酶解, 高效液相色谱-荧光检测法, 多环芳烃, 食用油

称取食用油（动物油、植物油或经用于煎炸的食用油）2.0 g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5 mL和脂肪酶0.2 g混匀后，于（37±2）℃振荡酶解2 h。加入碳酸钾1.0 g皂化样品中的脂肪，以及乙醇5 mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5 mL及正己烷提取4种多环芳烃｛PAHs，即苯并a蒽（BaA）、苯并b荧蒽（BbF）、苯并k荧蒽（BkF）和苯并a芘（BaP）｝ 2次，每次用正己烷15 mL，振荡5 min，离心5 min，移取上层提取液，合并后于40℃旋蒸至干。用乙腈溶解残渣并定容至1.0 mL，此溶液经0.22 μm滤膜过滤，取滤液供在仪器工作条件下进行高效液相色谱（HPLC）分离后测定。选择Dikma Plus C18色谱柱为固定相，以不同体积比的（A）水和（B）乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。上述4种PAHs的保留时间依次为9.3，12.0，12.6，13.9 min。用荧光检测器分别测定其发射荧光的强度。在此4种PAHs中，BaA的荧光发射波长（λem）为380 nm，BbF、BkF和BaP的λem在406 nm波长处。分别取上述3种食用油的空白样品作为基体，加入加4种PAH的混合标准溶液系列制作标准曲线，测得其线性范围在相同的区间（0.1~5.0 μg·L-1），其检出限（3S/N）为0.03 μg·kg-1。分别以3种食用油样品作为基体，按标准加入法进行回收试验，测得其回收率均在90.0%以上，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于9.0%。

来源：2020年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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