理化检验-化学分册

作者：王晓燕, 郇志博

关键词：气相色谱-串联质谱法, 邻苯二甲酸酯, 单酯代谢物, 土壤

土壤样品经丙酮与正己烷以体积比1∶2组成的混合液提取，采用PSA/Silica复合填料玻璃柱净化，收集洗脱液，洗脱液旋蒸近干，加入正己烷，采用气相色谱-串联质谱法测定稀释液中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱，在串联质谱分析中采用选择离子监测模式。测定2种邻苯二甲酸酯单酯代谢物（MPEs）时，洗脱液旋蒸近干后，在14%（质量分数）三氟化硼-甲醇溶液中于60℃衍生30 min。16种PAEs的线性范围均为0.02~0.80 mg·L-1，检出限（3S/N）为1.357 μg·kg-1；2种MPEs的线性范围均为0.05~1.00 mg·L-1，检出限（3S/N）为0.217 μg·kg-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为71.1%~105%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.10%~14%。

来源：2020年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2020年第7期