理化检验-化学分册

作者：冯梅艳, 罗敏, 何婷, 徐时杰, 汪辉娟, 陈荣祥

关键词：柱前衍生, 超高效液相色谱法, 电化学检测器, 氨甲环酸, 牙膏

约1 g牙膏样品用水50 mL超声萃取30 min后再离心10 min，然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液含有150 mg·L-1邻苯二甲醛（OPA）和1.3 g·L-1亚硫酸钠，在室温下反应5 min，完成对氨甲环酸的衍生化，衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器（UPLC-ECD）分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相，以体积比为2∶8的乙腈-30 mmol·L-1乙酸铵缓冲溶液（pH 3.6）为流动相进行等度洗脱。结果显示：氨甲环酸的质量浓度在0.495~19.800 mg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.18 μg·g-1。对牙膏样品进行了加标回收试验，回收率为98.6%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12 h内保持稳定（衍生产物峰面积降低了不到5%）。方法用于6个牙膏样品的分析，在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸，其质量分数为0.23 mg·g-1。

来源：2020年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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