理化检验-化学分册

作者：白新伟, 陈鹏

关键词：柱前衍生, 毛细管电泳法, 黄酮类化合物, 苦荞壳

约1 g苦荞壳样品用80%（体积分数，下同）乙醇溶液5 mL于70℃搅拌提取2 h，用0.22 μm滤膜过滤，滤液于80℃水浴中灭酶30 min后，再加入2.0×10-4mol·L-1双三甲基硅烷基三氟乙酰胺（BSTFA）于80℃水浴中反应30 min，使提取液中的8种黄酮类化合物儿茶素（Cat）、芦丁（Rut）、山奈酚（Kae）、槲皮素（Mel）、金丝桃苷（Hyp）、异槲皮苷（Hir）、杨梅素（Myi）、槲皮苷（Que）衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相，采用含15 mmol·L-1 β-环状糊精（β-CD）的15 mmol·L-1硼酸盐溶液（pH 9.3）为运行缓冲溶液。结果显示，在最优条件下，8种黄酮类化合物衍生物可在9 min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.022~0.039 mmol·L-1。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验，得到的回收率为99.1%~101%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.3%~3.2%，在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物，其质量分数为3.35~5.19 mg·kg-1。

来源：2020年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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