理化检验-化学分册

作者：刘桃妹, 梅承芳, 曾国驱, 高亮, 叶伟

关键词：热裂解, 气相色谱-质谱法, 聚氯乙烯, 聚苯乙烯

为了间接减少聚氯乙烯（PVC）中添加剂对环境和人体健康的危害，采用热裂解处理样品-气相色谱-质谱法对聚苯乙烯（PS）中的PVC进行了定性和定量检测。称取聚苯乙烯样品1.0 mg置于样品舟中，按单击裂解模式在500℃条件下裂解。在裂解过程中，样品中的PVC首先脱掉其主链上的HCl，然后主链断裂并环化形成苯、苯乙烯、甲苯、茚、萘、苊、芴、蒽等芳香族化合物，裂解产物通过DB-5MS色谱柱分离，并进入质谱分析，得到各裂解产物的指纹谱图。在PVC阳性样品谱图中所得到的样品的裂解峰以及保留时间与PVC标准品所得的相同，可定性判定样品中存在PVC，且PVC的特征裂解峰的丰度比与PVC标准品的裂解峰的丰度比一致，说明样品中不存在干扰PVC测定的物质，此时，可通过测定裂解产物苯对PVC进行定量测定。用自行配制的工作曲线用样品制作工作曲线，测得PVC裂解产物中苯的峰面积与PVC质量在0.5~50 μg之间呈线性关系，其检出限（3S/N）为106 mg·kg-1。对含PVC 20 μg的工作曲线用样品测定6次，计算得相对标准偏差（n=6）为3.6%。对9个PVC阳性样品进行回收试验，测得其回收率在84.0%以上。

来源：2020年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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