理化检验-化学分册

作者：普学伟, 豆刚

关键词：气相色谱法, 双柱, 双氢火焰离子化检测器, 总烃, 甲烷, 非甲烷总烃, 环境空气

建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器（FID）同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品（保存时间尽可能少于4 h）通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱，分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱，载气均为氮气，流量分别为25，20 mL·min-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性，保留时间分别为0.120，0.404 min；分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量，再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明：总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0 μmol·mol-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系，总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限（3.143s）分别为0.025，0.031，0.031 mg·m-3（以甲烷计）。在3个浓度水平下进行回收试验，总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%，99.7%~103%；测定值的相对标准偏差（n=6）分别为1.3%~5.6%，1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定，计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0 mg·m-3，以这两个样品为基质进行加标回收试验，总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%，107%~109%；测定值的相对标准偏差（n=5）分别为1.1%~1.7%，1.8%~1.9%。

来源：2020年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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