理化检验-化学分册

作者：季海冰, 章佳, 刘莉

关键词：快速溶剂萃取, 高效液相色谱法, 电感耦合等离子体质谱法, 4种形态硒, 酶解

采用快速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）快速测定淀粉类农作物中硒酸根、亚硒酸根、甲基-硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸4种形态硒的含量。称取经冷冻干燥粉碎的样品0.300 0 g，加入0.03 g蛋白酶XIV，以水为提取剂，于40 ℃下快速萃取25 min。所得提取液用水定容至100.0 mL后立即用超滤离心管过滤，滤液采用Hypersil Gold C8色谱柱进行分离，以20 mmol·L-1磷酸二氢钾-0.1%（体积分数）七氟丁酸-5%（体积分数）甲醇混合溶液为流动相进行等度洗脱，采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中4种形态硒的含量。4种硒形态在6 min内可实现有效的色谱分离，质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，方法检出限（3.14s）为0.05~0.10 mg·kg-1。样品加标回收率为81.6%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%~11%。

来源：2020年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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