理化检验-化学分册

作者：曾凤泽, 姚宇泽

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 硒形态, 硒总量, 灵芝

在0.5 g灵芝样品中加入10 mL水和20 mg蛋白酶XIV，在300 W微波功率下37℃反应30 min，以萃取出样品中的6种硒形态，包括硒酸Se （Ⅵ）、亚硒酸Se （Ⅳ）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒代胱氨酸（SeCys2）、硒代乙硫氨酸（SeEt）、甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys），萃取液经离心10 min后，过0.22 μm滤膜，滤液供高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）分析硒形态。以安捷伦ZORBAX SB-Aq C18色谱柱为固定相，以含5 mmol·L-1庚烷磺酸钠的20 mmol·L-1柠檬酸溶液（pH 4.5）为流动相进行等度洗脱，在优化的仪器条件下，6种硒形态的保留时间分别为3.21，4.06，6.41，4.38，7.38，6.05 min。在0.2 g灵芝样品中加入3 mL市售过氧化氢溶液和5 mL硝酸，置于1 200 W微波功率下160℃消解30 min，用5%（体积分数）盐酸溶液将消解液定容至25.0 mL，供电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析硒总量，检测同位素为82Se。结果表明：6种硒形态的质量浓度在0.5~100.0 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.03~0.15 μg·kg-1；以灵芝样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为91.7%~98.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.031%~3.2%。采用本方法对市售赤芝、紫芝、无柄紫芝、富硒赤芝等进行了硒形态分析，发现富硒赤芝中硒含量最高且种类最齐全。

来源：2020年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2020年第11期