理化检验-化学分册

作者：申聪聪, 陈田田, 黄偲睿, 金玲, 靳素荣, 蔡宏伟

关键词：冰-水体系, 库仑滴定法, 游离酸, LiPF₆电解液

提出了一种在冰-水体系中快速测定LiPF6电解液中游离酸含量（以氟化氢计）的方法。优化的仪器工作条件为：①反应温度为0~4℃；②支持电解质为1.0 mol·L-1 KCl溶液；③pH复合玻璃电极为指示电极，铂片电极和铂丝辅助电极为工作电极对；④恒电流为0.250~20.00 mA；⑤滴定终点为pH 7.40。通过工作电极上电解产生滴定剂OH-与LiPF6电解液中的游离酸反应至滴定终点，并依据法拉第电解定律计算得到LiPF6电解液中的游离酸含量。结果表明：整个测定过程可控制在5 min之内；标准曲线的线性范围为5.0~200 μg，测定下限为5.0 μg；加标回收率为99.7%~102%。按此方法分析了4个实际样品，测定值相对标准偏差（n=5）均小于1.0%，和非水库仑滴定法的基本一致，远优于电位滴定法的。

来源：2020年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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