理化检验-化学分册

作者：李小莉, 刘斌, 徐进力, 潘含江, 潘宴山

关键词：压片法, 熔融片法, X射线荧光光谱法, 主量组分, 痕量组分, 钛矿石

为了克服基体效应和矿物效应对钛矿石样品中18种主、痕量组分测定的干扰，采用压片机在1 500 kN压力下将样品压制成片，用X射线荧光光谱法（XRF）测定压片中的10种痕量组分（磷、镓、铬、钒、硫、铷、锶、锰、锌和锆）；按质量比20∶1将混合熔剂（四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为2∶1）和样品混合，在1 050℃条件下熔融制样，用XRF测定熔融片中的8种主量组分（三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠）。采用6种标准物质混合配制24个具有一定含量梯度的校准样品，用于绘制校准曲线。以经验系数法校正谱线重叠效应，用理论α系数法、康普顿散射内标法校正基体效应，用钴内标法校正铁的基体吸收效应。结果表明：经过综合校正公式校正后，18种组分的校准曲线的线性相关系数均大于0.996 0。3个未知样品的测定结果和文献中报道的碱熔法的相一致。10种痕量组分的检出限（3s）为1.2~21 mg·kg-1，8种主量组分的检出限（3s）为0.015%~0.66%。方法用于分析标准物质的10个平行样，得到痕量组分测定值的相对标准偏差（RSD）为0.21%~11%；主量组分测定值的RSD为0.22%~0.99%。

来源：2020年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2020年第11期