理化检验-化学分册

作者：林建奇

关键词：气化分离, 原子荧光光谱法, 锗, 锅炉灰

为了提高锅炉灰的使用价值，建立了气化分离-原子荧光光谱法测定锅炉灰中锗元素含量的方法。在磁力搅拌和120℃加热条件下，采用体积为2，15，10 mL的硫酸-盐酸-氢氟酸体系消解锅炉灰样品，采用50%（体积分数）磷酸溶液吸收蒸馏出的气态的锗的卤化物（GeCl4和GeF4），得到的样品溶液供原子荧光光谱仪分析，其中还原剂采用含5 g·L-1氢氧化钠的30 g·L-1的硼氢化钾溶液，载流采用3%（体积分数）磷酸溶液。结果表明：锗的质量浓度在0.1~60 μg·L-1内与其对应的荧光强度呈线性关系，检出限（3s/k）为0.285 μg·kg-1。对3个锅炉灰样品进行加标回收试验，回收率为91.2%~106%，相对标准偏差（n=7）为3.0%~4.5%。

来源：2020年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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