理化检验-化学分册

作者：石振宁, 金有训, 宋德伟, 张睛, 徐蓓, 李红梅, 石莲花

关键词：二维超高效液相色谱-串联质谱法, 8-羟基脱氧鸟苷, 尿液

尿液样品离心后经WATERS C18固相萃取柱净化，收集洗脱液。采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量。以Waters BEH C18色谱柱（一维色谱）和Waters BEH HILIC色谱柱（二维色谱）为固定相，以0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液与乙腈（体积比8：2）组成的混合液（一维色谱）和0.1%甲酸溶液与乙腈（体积比9：1）组成的混合液（二维色谱）为流动相，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。采用内标法定量。8-羟基脱氧鸟苷的线性范围为0.25~300.0 ng·g-1，检出限（3S/N）为0.10 ng·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为96.6%~103%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）和日间相对标准偏差（n=4）依次为0.87%~3.3%，1.9%~4.9%。

来源：2020年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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