理化检验-化学分册

作者：秦玉燕, 蓝唯, 蒋越华, 王运儒, 时鹏涛, 吕丽兰, 吕玉莲

关键词：超声提取, 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法, 砷形态, 植物样品

以0.15 mol·L-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次，提取溶液经CNW IC-Guard RP小柱净化后，进入高效液相色谱，以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相，以25 mmol·L-1磷酸氢二铵-甲酸溶液（pH 6.0）为流动相进行等度洗脱，分离其中的亚砷酸As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸As（Ⅴ），4种砷形态在9 min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定，其中，硼氢化钾溶液（还原剂）的质量浓度为22.5 g·L-1，盐酸溶液（载流）的浓度为1.2 mol·L-1。结果表明：4种砷形态的质量浓度在5~100 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.20~0.46 μg·L-1。采用标准加入法进行回收试验，得到回收率为80.0%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态，均未检出MMA，检出As（Ⅲ）的质量分数（0.053~0.81 mg·kg-1）相对较高，且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。

来源：2021年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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