理化检验-化学分册

作者：杨坤, 张建炀, 周斌

关键词：QuEChERS, 超高效液相色谱-串联质谱法, 氨基甲酸酯类农药, 高硫蔬菜

采用QuEChERS结合超高液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定了洋葱、葱、韭菜、蒜薹、生姜和大蒜等6种高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用冷冻后的乙腈涡旋提取，用无水硫酸镁及氯化钠盐析，用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）和C18对上层提取物进行分散固相萃取净化，待测液在优化的仪器工作条件下测定。在色谱分离中，选择Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相，用不同比例的含0.1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液（A）和0.1%甲酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。采用基质匹配标准溶液制作标准曲线，结果显示，16种农药的质量浓度均在一定的范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.1~20 μg·kg-1。对蒜薹进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为65.7%~112%，相对标准偏差（n=6）为1.5%~11%。按此方法分析了34批次高硫蔬菜，在其中2批洋葱中检出了乙霉威，其质量分数为0.040，0.178 mg·kg-1；1批生姜中检出仲丁威，其质量分数为0.092 mg·kg-1。

来源：2021年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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