理化检验-化学分册

作者：王丹, 张云峰, 董林沛, 姜红

关键词：气相色谱-串联质谱法, 硫丹, 硫丹硫酸酯, 顶空固相微萃取, 全自动在线, 鱼塘水, 投毒案件

鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取：萃取温度为75℃；萃取时间为60 min；氯化钠加入量为0.3 kg·L-1；样品体积为2.0 mL。采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹（α-硫丹、β-硫丹）和硫丹硫酸酯的含量，在气相色谱分离中采用DB-5 ms毛细管色谱柱，在串联质谱分析中采用多反应监测模式。α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.001~0.015 μg·L-1，测定下限（10S/N）为0.003~0.050 μg·L-1。以空白水样为基体进行加标回收试验，所得回收率为83.6%~117%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为2.2%~18%，日间相对标准偏差（n=3）为4.2%~18%。

来源：2021年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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