理化检验-化学分册

作者：吴凡, 李惠杰, 杨光宇, 郭亚东, 胡秋芬, 梁梦洁

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, 8-羟基脱氧鸟苷, 8-羟基鸟苷, 吸烟者, 尿液

在采集的尿液样品中依次加入内标和甲醇（控制样品介质中甲醇的体积分数约为50%），所得混合液经自主设计的样品离心分离和过滤装置处理，采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的含量。以Synergi Polar-RP色谱柱为固定相，以不同体积比的10 g·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。以15N5-8-羟基脱氧鸟苷为内标。8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的线性范围均为0.2~40 μg·L-1，检出限（3S/N）依次为0.054，0.092 μg·L-1，测定下限（10S/N）依次为0.18，0.32 μg·L-1。以中度吸烟者的尿液样品为基体进行加标回收试验，所得日内回收率、日间回收率分别为92.3%~96.3%，93.4%~96.3%，测定值的日内相对标准偏差（n=7）和日间相对标准偏差（n=7）分别为1.6%~3.0%，2.8%~3.4%。

来源：2021年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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