理化检验-化学分册

作者：吴雅清

关键词：X射线荧光光谱法, 电感耦合等离子体质谱法, 花草茶, 元素

采用粉末压片制备花草茶样片，以X射线荧光光谱无标准样品半定量法对5种花草茶样品进行全元素扫描得出所含元素的种类及含量范围；采用微波消解5种花草茶样品，以电感耦合等离子体质谱法进行多种元素的全定量测定。X射线荧光光谱法（XRFS）可以检出5种花草茶样品中质量分数在1 μg·g-1以上的所有金属元素和非金属元素，5种花草茶样品中均测定出钾、磷、硫、镁、钙、氯、硅、铁、锌和锰等10种元素，质量分数最高的元素为钾。根据XRFS测定结果优化电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）仪器工作条件及样品前处理方法。多种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0.001 8~35.27 μg·kg-1。ICP-MS测定结果与XRFS测定结果一致，砷、铅、镉、铬等4种重金属元素均可被检出。采用XRFS和ICP-MS对柑橘叶国家标准物质（GBW 10020）进行分析，XRFS和ICP-MS的测定值均在认定值范围内，XRFS测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%，ICP-MS测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%。对XRFS和ICP-MS测定镁、钾、钙、锰、铁、锌等6种金属元素的结果进行对比分析，趋势线斜率为0.761 2~1.306，相关性系数为0.910 8~0.999 8，可比性较好。

来源：2021年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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