理化检验-化学分册

作者：石金伟, 郭子娴, 田树梅, 李明

关键词：[Omim]₆Mo₇O₂₄固态离子液体, 碳糊离子选择性电极, PF₆^-, 环境水体

采用自制的Omim6Mo7O24碳糊离子选择性电极（ISE）测定水中PF6-的含量。试验采用1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和钼酸铵制备Omim6Mo7O24固态离子液体，并用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和X射线衍射仪（XRD）进行表征，结果表明：Omim6Mo7O24固态离子液体已被成功制备；热重（TG）分析结果表明：该离子液体在28~280℃内的热稳定性较好。将制备的Omim6Mo7O24固态离子液体粉末与石墨粉按照质量比为1：9的比例混合，再将该混合粉末与二甲基硅油按照质量比6：1的比例混合制备碳糊ISE。在30℃下，以碳糊ISE为指示电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在体积比为1：1的工作缓冲溶液（由硼酸、柠檬酸和磷酸钠混合制备，pH 9）和Na2EDTA溶液的混合溶液中测定水中PF6-的含量。结果显示：在PF6-的浓度为1.0×10-8~1.0×10-1mol·L-1时，其浓度的负对数与对应的碳糊ISE电位响应值呈线性关系，检出限为5.4×10-9mol·L-1。PF6-的加标回收率大于95.0%，测定值的相对标准偏差（n=5）不大于2.5%。采用该方法和离子色谱法同时分析了3组PF6-盲样，取得了较为一致的结果。用该方法分析环境水体时，由于PF6-的易水解性，未检出PF6-的残留，采用该方法考察了PF6-在常规酸度范围（pH 6~8）水体中的水解过程，发现PF6-的半衰期为0.426~0.444 h，且常规水体的酸度变化不会影响PF6-的水解。

来源：2021年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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